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溴丁烷的制備
一、實(shí) 驗(yàn) 目 的： 學(xué)習(xí)從醇制備鹵代烴的原理與方法； 練習(xí)帶有有害氣體吸收裝置的回流加熱操作； 掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作。  1-溴丁烷的制備： 主反應(yīng)： 副反應(yīng)： （1）吸收反應(yīng)中生成的H2O使HBr保持較高濃度，做吸水劑； （2）提供質(zhì)子，使醇質(zhì)子化，作催化劑； （3）使生成的水質(zhì)子化，減少逆反應(yīng)的發(fā)生。 問題： 濃硫酸的作用是什么？ 名 稱 ? 分子量 ? ? 性 狀 ? 密度 熔點(diǎn)(℃) 沸點(diǎn)(℃) 折光率 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 正丁醇 74.12 液 體 0.810 －89.8 117.4 1.3971 915 ∞ ∞ 1-溴丁烷 137.03 液 體 1.275 -112.4 101.6 1.4390 0.0616 ∞ ∞ 溴化鈉 102.9 無色立方晶體 3.203 755 1390 － 可 溶 略 溶 不 溶 濃硫酸 98.08 無色油狀液體 1.24 10.35 340 (分解) － ∞ ? ? 1-丁烯 56.10 氣 體 0.5951 -185.4 －6.3 1.3777 不 溶 易 溶 易溶 正丁醚 130.22 液 體 0.773 －97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞ 三、相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)： 數(shù)據(jù)來源：Combined Chemical Dictionary 回流裝置 氣體吸收裝置 蒸餾裝置 分液裝置 Chem is try ! 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 四、實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖： 100mL圓底燒瓶 8.3g 無水NaBr，6.2mL n-C4H9OH 2~3粒沸石 安裝回流冷凝管 (10mL水 + 10mL濃H2SO4 ) 分4次從冷凝管上端加入 安裝氣體吸收裝置 加熱回流30min 稍冷、改為蒸餾裝置 補(bǔ)加2~3粒沸石 餾出液 C4H9Br、C4H9OH、 (C4H9)2O、H2O、HBr 殘留液 棄去 加5mL水 洗滌 上層 H2O 、 HBr、 C4H9OH 棄去 下層 C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O 加3mL濃H2SO4 2次洗滌 五、實(shí) 驗(yàn) 流 程： 上層 H2SO4 、 C4H9OH2、C4H9-O-C4H9 下層 C4H9Br、（少）H2SO4 + + H 倒入廢液桶內(nèi) 加10mL水 洗滌 加5mL10%Na2CO3 洗滌 加10mL水 洗滌 無水CaCl2 干燥 蒸餾 收集99~102℃餾分 * 具體操作步驟： 1、投料 （1） 先配制混酸：在燒杯中加入10ml水，再緩慢加入10ml濃硫酸，混合均勻，并冷至室溫后備用。 （2）在100mL圓底燒瓶中依次加入8.3g溴化鈉和6.2ml正丁醇，充分振蕩后加入2-3粒沸石。 （3）安裝回流冷凝管，從上方分4-5次加入混酸。 (注意：投料時(shí)不要讓固體沾到磨口以及 液面以上的燒瓶壁上。 投料后，一定要混合均勻)。 Chem is try ! 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) * 在冷凝管上端接一吸收溴化氫氣體的裝置，用5%的氫氧化鈉做吸收劑。（注意倒扣的漏斗口與堿液間的距離，防止堿液被倒吸）。 電熱套小火加熱到沸騰，回流30min。并不時(shí)搖動(dòng)燒瓶促使反應(yīng)完成。（注意調(diào)整距離和搖動(dòng)燒瓶的操作，并控制回流速度） 2、加熱回流 問題： 如果產(chǎn)生的是堿性氣體（如：氨氣），用什么物質(zhì)做吸收液？ Chem is try ! 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) * 3、分離粗產(chǎn)物 待反應(yīng)液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置（用75度彎管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。 Chem is try ! 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 判斷產(chǎn)物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點(diǎn): (a) 反應(yīng)瓶?jī)?nèi)上層油層消失； (b)蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻澹?(c)用內(nèi)盛對(duì)水的小試管收集餾 液，觀察有無油珠物質(zhì)的存在。 * 4、洗滌粗產(chǎn)物 將餾出液移至分液漏斗中，加入5ml水洗滌，靜置分層（產(chǎn)物哪一層？）后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用3ml濃硫酸洗滌，分去硫酸層（哪一層？）。有機(jī)相依次用10ml水、5ml 10%Na2CO3溶液和10ml水洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中。

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